Kristallisation unter dem Mikroskop

Bonn, den 25.10.2012

Unser Monatstreffen im Oktober hat einen lange geäußerten Wunsch un- serer Mitglieder zum Thema, nämlich Kristal- lisation unter dem Mikroskop. Und wenn man dann noch einen promovierten Chemiker in seinen Reihen hat, ist es keine Frage, wer an diesem Abend referiert.
Dr. Horst Wörmann hat uns in die wunderbare Welt der Mikrokristalle eingeführt. Zuerst mit einem einleitenden Vor- trag über die Grundlagen, was wir eigentlich sehen, den Techniken zur Kristallzüchtung, wie die Kristallbildung geschieht und mit welchen Methoden man sie untersucht.

Für unsere mikroskopische Praxis sind drei der verschiedenen Methoden zur Kristallbildung für die eigene Anwendung praktikabel und einfach durchzuführen. Entweder wird der Stoff aus der Schmelze abgekühlt (Schmelzkristallisation), aus der Gasphase gewonnen (Sublimation) oder aus einer Lösung aus kristallisiert (Lösungskristallisation).

Und um die Ergebnisse auch sehen zu können, haben wir unser Mikroskop, das auch mit einfachen Mitteln zu einem Polarisationsmikroskop ausgestattet werden kann, was zwischenzeitlich von verschiedenen MKB-Mitgliedern mit Erfolg umgesetzt wurde. Neben einer hochwertigen Ausstattung mit Polarisationsfiltern aus Glas kann man nämlich Polarisationsfilterfolie aus dem Fotohandel (zum Beispiel: Hama Nr. 4804, 0,4 mm dick, 10 x 10 cm) verwenden. Ein Stück Folie wird als Analysator passend zum Okularinnendurchmesser kreisrund geschnitten und von oben auf die Okularfeldblende gelegt, in dem man hierfür die obere Okularlinse abnimmt und danach wieder aufsetzt. In der Regel ist diese Okularlinse über ein Gewinde auf dem Okularstutzen gesetzt. Die restliche Folie nimmt man als Polarisator und legt diese wiederum passend zugeschnitten unterhalb des Kondensors in den Filterhalter oder auf die Lichtaustrittsöffnung (wenn es da nicht zu warm ist).
Zusätzlich kann man noch eine „Verzögerungsfolie“ zwischen Polarisator und Präparat einbringen; diese verstärkt die Farbeffekte ganz wesentlich. Dafür ist eine dünne Plastikfolie oder ein Stück einer CD-Hülle gut geeignet.

Die meisten Kristalle sind doppelbrechend (anisotrop) und geben bei gekreuzten Polfiltern beeindruckende Farben. Das Okular mit dem Analysator wird so lange gedreht bis der Hintergrund schwarz bzw. bei der Verwendung von Folien so dunkel wie möglich ist. Die Farben sind oft so schön wie wir es eigentlich nur vom Regenbogen her kennen.

Mehrfaches Schmelzen oder Lösen und Auskristallisieren desselben Präparates liefert jedes Mal völlig andere, nicht wiederholbare und nicht vorhersagbare Strukturen.  Es gibt auch optisch isotrope Kristalle wie zum Beispiel das bekannte Kochsalz (NaCl), was zwar nicht farbig, aber als Kristall immer noch sehr betrachtenswert ist.

Nach der theoretischen Einführung wurden wir in das Labor geführt, wo unter fach- und sachkundiger Anleitung von Dr. Wörmann eigene Präparate gemacht werden konnten. Von den vielen bereitstehenden Stoffen die wir für die Kristallisation probieren konnten sind beispielhaft diese zu nennen:

Bei allen Verfahren ist zu beachten, dass die Farb- wirkung unter Polarisation erst bei hinreichend dünner Schichtdicke zu sehen ist. Eine Stelle wird aber (fast) immer zu finden sein, besonders wird man am Deckglasrand fündig.

Zur Stabilisierung der Präparate können die Deckgläser auf dem Objekt- träger gut mit Nagellack fixiert werden. Dazu über alle vier Ecken einen kleinen Punkt setzen, nicht zu viel, sonst wird Nagellack unters Deckglas gezogen. Dies ist besonders bei Schwefelpräparaten spannend, da dieser aufgrund seiner allotropen Eigenschaften mit der Zeit seine Kristallstruktur von monoklin nach rhombisch ändert. Es lohnt sich also, solche Präparate später noch einmal anzuschauen.

Jeder konnte eigene Präparate mit nach Hause nehmen und es bleibt eigentlich neben dem Dank nur noch der Wunsch an Dr. Wörmann, so einen erfolgreichen Abend baldmöglichst zu wiederholen.